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COD檢測儀操作時注意事項

更新時間:2015-11-04      點(diǎn)擊次數(shù):1542
 1、COD檢測儀混合均勻的水樣置250ml磨口的回流錐形瓶中,準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石,連接磨口回流冷凝管,打開冷凝水后,從冷凝管上口慢慢地加入ml硫酸—硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻。這一步驟是為保證濃硫酸溶于水的放熱反應(yīng)造成體系溫度升高(約為90~95℃),不致使低沸點(diǎn)的有機(jī)物從上段管口逸出。(如甲醇沸點(diǎn)64.5℃,乙醇沸點(diǎn)78.3℃,甲醛沸點(diǎn)-19.5℃,乙醛沸點(diǎn)20.8℃),如果直接在敞開的條件下,加入濃硫酸的話,低沸點(diǎn)的有機(jī)物不經(jīng)氧化逸出后,就會造成測定的結(jié)果數(shù)據(jù)偏低。舉個例說,若水中含有萬分之一的乙醇(100ppm),其對COD的貢獻(xiàn)為189mg/L(乙醇的理論COD為1.99g/g,測定CODcr的氧化率為95.2%),若在敞口三角瓶中直接加入濃硫酸的話,這一部分COD的損失還是較為可觀的。
 
2、在COD檢測儀測定過程中產(chǎn)生的廢液中,含有濃硫酸、重鉻酸鉀、硫酸汞,屬于危險廢物,應(yīng)該作為危險廢物專門處理,不得直接排往下水道中。
 
3、由于方法的檢出下限為10mg/L,在10~mg/L間的COD測定一定要采用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液氧化,再用0.01mol/L的硫酸亞鐵銨滴定,為了減少測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,建議加大試樣的取樣量,好取50.0mL,平行測定也以三次以上為宜。為減少滴定誤差,可采用50.0ml的取樣量。
 
4、測定低濃度COD的水樣時,還要考慮一些可能的影響因素,如用聚乙烯桶盛裝的蒸餾水或去離子水,隨著放置時間的增加,其COD值也會逐漸增加,有時甚至達(dá)到10mg/L以上。還有的實(shí)驗人員采用娃哈哈等純凈水(這是飲料中的所謂“純凈水”與分析意義上的“純凈水”有著本質(zhì)的區(qū)別),替代蒸餾水或去離子水做,也會出現(xiàn)值增高的現(xiàn)象。(資料由華晨儀器整理)
 
5、在標(biāo)準(zhǔn)方法中,回流溫度為145~148℃,冷卻水的流量應(yīng)控制在用手觸摸冷凝管外壁不能有溫感,否則水樣中的低沸點(diǎn)有機(jī)物也會揮發(fā)損失,使測定結(jié)果偏低。水樣回流消解結(jié)束后,加入蒸餾水或去離子水應(yīng)從冷凝管上方緩慢加入,以便將附著在管內(nèi)壁的揮發(fā)性有機(jī)物沖到試液中。在使用閉管催化-氧化法快速處理水樣時,也應(yīng)在加熱完畢后,趁熱顛倒管內(nèi)水樣,使得氣相中的有機(jī)物參與氧化反應(yīng)。
 
6、COD檢測儀水樣的氧化回流應(yīng)該在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,以防氯氣之類的有害氣體妨礙操作人員的健康。
 
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